前言（yán）_
紙板檢測儀器（qì）
本標準與美國製漿造紙協會標準 TAPPI2 22om:1998《木材和紙漿中酸不溶木素》中有關紙漿酸不溶（róng）木素的測定內容的一致性程度為非等效。
本標準與TAPPI2 22om:1998之間的差異（yì）如下:
— 本標準僅采用 TAPPI2 22om:1998中（zhōng）紙漿（jiāng）酸不溶木素的測定內容;
— 本標準未采用 TAPPI2 22om:1998中（zhōng）的過濾裝置(TAPPI2 22om:1998第5章第 1節)
本標準代替 GB/T 747-1989《紙漿酸不溶木素的測定》。
本標準與GB/T 747-1989相比有如下變動（dòng）:
一 將引用標（biāo）準（zhǔn）修改為規範（fàn）性引用文件(見第 2章);
— 對試（shì）劑提（tí）出安全事項(見第（dì） 5章);
— 對儀器及試驗用品作出補充(見第（dì） 4章);
— 對取樣（yàng）及處理加以修改(見第 6章（zhāng）);
— 對試驗步驟做出詳細說明(見第 7章);
— 增加質量控製(見第 10章);
— 增加試驗報告(見第 9章)。
本標準 由中（zhōng）國輕工業聯合會提出。
本標準（zhǔn） 由全國造紙工業標準化技術委員會歸口。
本標準 起草單位:中國製漿造紙研究院。
本標準 主要起草人:龔淩、潘蘇陽（yáng）、薛崇陶。
本標準 所（suǒ）代替標準曆次版本發布（bù）情況為:
-GB747-1961,GB 747- 1979,GB/T 747-19890
本標準由全（quán）國造紙工業標準化技（jì）術委員會負責解釋。
1 範圍
本標準規定（dìng）了紙漿中酸不溶木素的測定方法。
本標準適用於測定各種（zhǒng）未漂紙漿，也適（shì）用（yòng）於測定木素含量高於1%的半（bàn）漂紙漿（jiāng）。
本標準（zhǔn）不適用於僅含少（shǎo）量木素的漂白紙漿。
2 規範性引用文件
下列文件中的條款通過本標準（zhǔn）的引用而（ér）成（chéng）為（wéi）本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改(不（bú）包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否（fǒu）可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版（bǎn）本適用於本標準。
GB /T 7 40 紙漿（jiāng） 試樣的采（cǎi）取(GB/T 740-2003,ISO 7213:1981,IDT)
GB /T 7 41 紙漿（jiāng） 分析試樣水分的測定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978,MOD)
3 原理
用72 % 硫酸溶解已用苯醇抽提過的紙（zhǐ）漿中的碳水化合物（wù），然後（hòu）進行過濾、幹燥和稱量，從而定量的測定出殘（cán）餘物(酸不溶木素)的（de）含量。
4 儀器及試驗用品
實驗室 常用（yòng）儀器（qì）及
4.1 恒溫水浴。
4.2 索氏抽提器:底瓶容量250 mL,
4.3 錐形瓶:250 mL，帶磨口玻璃塞。
4.4 錐形瓶:2 000 mL(可在1 540 mL處做一刻度線)。
4.5 密度計。
4.6 定（dìng）量濾紙:緊密的定量濾紙，應預先用 3%硫酸(H2SO4)溶（róng） 液洗滌 3次一4次，再用（yòng）熱蒸餾水洗滌至洗液不呈酸性反應，然後烘幹至恒重，並同時測定其灰分。
5 試劑
除非另（lìng）有說明，分（fèn）析時隻使用確認為分析（xī）純的試劑和蒸餾水或去（qù）離子水或相當（dāng）純度的（de）水。
5.1 10%氯化鋇(BaCl2)溶液。
5.2 (72士0.1 )%硫酸(H2SO4)溶液(p20=1.6338 g /m L):將H2SO4,(p20=1.84g /m L)665m L加於
300 mL蒸餾水中，冷卻（què）後，加水稀釋至1 000 mL，充分搖勻。調節該溶液（yè）至溫度為（wéi）200℃，然後（hòu）將此溶液倒入量筒中，用密度計（jì）(4.5)測定其密（mì）度是否為1. 633 8 g/ mL。如不（bú）是該（gāi）密度值，應（yīng）加人濃硫酸或（huò）蒸餾水，將其調節至該密度值。該溶液的酸濃度每變化0.1%，可引起其密度值變化0.001 2 g/ mL.
警告 :硫（liú）酸具有腐蝕性，可能會引起皮膚灼（zhuó）傷。不應在濃的硫酸溶（róng）液中加（jiā）入水，以防濺傷。
5.3 苯醇混合液（yè）:量取苯兩（liǎng）份及95%乙醇（chún）一份，棍勻。
警告 :苯被確認為（wéi）危險（xiǎn）的物質，是一種潛在的致癌物。故該（gāi）操作應在驗收過的通風櫥中（zhōng）進行（háng）。
6 取樣及處理
按照G B/T 740取樣，所取樣品應（yīng）撕成大小合適的碎塊(約 3m mX3m m)，放人廣口瓶中，平衡待用。
7 試驗步驟
7.1 試樣的稱取和抽（chōu）提
7.1.1 精確稱取已備好的試樣 2g(稱（chēng）準至（zhì）0.0 00 1g )，用定性濾紙包好，並用線（xiàn）紮住。同時另稱取一份試樣（yàng）按GB/T 741測（cè）定（dìng）水分。
7. 1.2 將濾紙包放人索氏抽提器（qì）(4.2)內，同時將底（dǐ）瓶烘幹至恒重。量取（qǔ）一定體積的苯醇混合液，其總量應（yīng）超過索氏抽提器的溢流水平，分別加（jiā）人索氏抽（chōu）提器及底瓶中。然後裝上冷凝器，將整（zhěng）套裝置（zhì）放在水浴(4.1)上(最好放置在通風櫥中)，逐漸加熱升溫直至底瓶中的苯醇溶液（yè）劇烈沸騰（téng），同時應注意溫度不宜過高（gāo），以防溶液（yè）溢出。調（diào）節溫度，使抽提液（yè）每小（xiǎo）時約循環6次。並在此狀態下抽提6h，確保（bǎo）抽提液的總循環次數（shù）達到36次。
7. 1.3 將試樣取出風（fēng）幹，然後解開濾紙包，用潔淨（jìng）的毛筆仔細地將試樣刷人（rén）容量為（wéi）250 mL的具有磨口玻璃塞的（de）錐形瓶(4.3)中。
7.2 試（shì）樣的酸（suān）處理
7.2. 1 向裝有試樣的錐（zhuī）形瓶(4.3)中加人預先冷卻至100C -15℃的72%硫（liú）酸(HMSO,)溶（róng）液(5.2)
40 mL，塞緊瓶塞，輕輕搖蕩1 min，使試樣全部（bù）被酸浸漬。然後將錐形瓶置人預調溫度為(20士1)℃的恒溫水浴(4.1)中，待樣品全部分散後，在此（cǐ）溫度下保（bǎo）溫2h。此期間應經常（cháng）輕輕搖動錐形瓶（píng），使其內容物反應充分。
7.2.2 當到達規定（dìng）時間時，將250 mL錐形瓶(4.3)中的內容物（wù）移人2 000 mL的錐形瓶（píng）(4.4)中，並用蒸餾水漂洗 250m L的錐形瓶（píng）(4.3),以使所（suǒ）有殘渣全（quán）部洗人 20 00m L的錐形瓶(4.4 )中，並將所有洗液亦傾人該錐形瓶(4. 4 )中，然後加水稀釋，使酸的濃度為3%，且錐形瓶(4. 4)中的溶液總體積為1 540 mL,
7.2.3 將（jiāng）錐形瓶裝上回流冷凝器，煮沸4h，靜置，使不溶物沉積下來。
7.2.4 如果需用濾液測定酸溶木素，則在稀酸（suān）水解時，不采用（yòng）回流法煮沸溶液，而是將瓶口敞（chǎng）開（kāi）煮沸溶液，並不斷補充熱水，以使溶液體積始（shǐ）終恒定保持為1 540 mL.
7.3 酸（suān）不溶木素（sù）的過濾、幹燥與稱量
7.3.1 先用已恒重（chóng）的定量濾紙(4.6 )過濾，再用熱蒸餾（liú）水洗滌，直至洗液用 1000氯化鋇(BaC1i) 溶（róng）液(5.1)測試（shì）時，不（bú）顯混濁，且用pH試紙檢查濾紙邊緣（yuán）時不呈酸性。
7.3.2質量。
7. 3. 3
將濾紙連同殘渣移人（rén）一稱量瓶（píng）中，置於(105士3)℃ 的烘箱中烘幹至恒重，即得到酸不溶木素的如果試樣為非木材原料紙漿（jiāng），則需（xū）測定木素中的灰分測定灰分時應將（jiāng）已烘幹至恒重的帶有殘渣的濾紙移人已恒重的瓷柑鍋中，先在較低溫度下進行（háng）灼燒，直至濾紙全（quán）部炭化，再將其（qí）置人高溫爐中，在(90。士25)℃下灼燒（shāo），使灰渣中無黑色炭素並恒重為止。
8 結果計算
8. 1 木漿中酸不溶木（mù）素的含量（liàng）X1 (%)按式(1)進行（háng）計（jì）算。
139-2551-4280
