GB/T 1546-2004-紙板檢測儀器(免費下載)

GB/T 1546-2004紙（zhǐ）漿卡伯值的測定（dìng）--紙板檢測儀器(免費下載)
Pulps-Determination of Kappa number
(ISO 302:1981,Reapproved 1991，MOD)_紙板（bǎn）檢測儀器

前言
本標準修改采用ISO 302;19810991年確認)《紙漿卡伯值的（de）測定（dìng）》(英文版)。
本標準與該國際標準的主要差異如下:
— 將ISO 302適用範圍中的部分轉移到本標準的附錄（lù）B((卡伯值與木素含量的關係》;
— 規範性引用文件增（zēng）加了GB/T 601，引（yǐn）用（yòng）了ISO 302中引用的ISO 638和ISO 3260對應的我國國家標準 GB/T 741,GB/T 2678.3(本標準第 2章);
— 增加原理、反應式、精密度、質量保證和（hé）控製等（děng）章(本標準的（de）第4,5,11,12章);
— 增加了試劑的配製和標準溶液的標定方法，警告語句（jù），碘化鉀溶液、澱粉指示劑的貯存注意事項和貯存（cún）期，修改了高錳酸鉀標準滴定溶液、硫代（dài）硫（liú）酸鈉標準溶液的濃度表示（shì）方法，修（xiū）改了高錳酸鉀標準溶液的允許偏差，修改了澱粉指示劑的濃度(本標準的第 6章);
— 修改了儀器（qì）中恒溫（wēn）水浴的溫度要求，增（zēng）加了磁力攪（jiǎo）拌器(本標準的第7章（zhāng）);
— 增加了試樣的製備內（nèi）容(本標準的第8章);
— 試驗（yàn）步驟分（fèn）為試（shì）樣、空白試驗、測定，增加了空白試驗的步驟，將ISO 302所使用的“1 500 mL反 應 燒 杯”根據我國國情改為“20 00m L反應燒杯”，在保證總體積不變的情況下，修改的洗滌蒸（zhēng） 餾 水 的體積，對（duì）滴定的要求更加具體(本標準的第（dì） 9章);
— 本標準與ISO的結構對比在附錄C中列出（chū）;
— 本標準與ISO的技術性差異在附錄D中列出。
本標準代替GB/T 1546-1989《紙漿卡伯值的測定法》。
本標準與GB/T 1546-1989相（xiàng）比主要變化如下:
— 將引用（yòng）標準修改為規範性引用文件（jiàn）(1989年（nián）版的（de）第2章;本版的第2章)，增加引用的標準，並對其他相關措（cuò）辭進行（háng）相應變動;
— 修改了術語和定義的書寫格式(1989年版的第2章（zhāng）;本版的（de）第2章);
— 修改了試劑配製的內容，包括修改高錳酸鉀標（biāo）準溶液、硫代硫酸鈉標準溶液的濃度表示方法，修改了高錳酸鉀（jiǎ）標準（zhǔn）溶液的允許偏差，修改了碘化鉀（jiǎ）溶液、澱粉指示劑的配（pèi）製方法，增加標準溶液的配製和標定，增加了碘化鉀溶液、澱粉指示劑的貯存注（zhù）意事項和貯存期，並增加警告語句 (1 98 9版的第 4章;本版的第6章);
— 修改了儀（yí）器（qì）的內容，增加了磁力攪拌器(1989版的第5章;本版的第7章);
— 修改了試樣的製備(1989版的第6章;本版的第8章);
— 修（xiū）改了試驗步驟的內容（róng），增加了空白試驗，對滴定的要求更具體(1989版的第7章（zhāng）;本版的9. 1 , 9 .2 和 9.3 ) ;
— 修改了結果的表述、計算（suàn）公式中（zhōng）的（de）符號(1989版的第8章;本版的第（dì）10章);
— 增加目次、前言等概述要素;
— 增加了（le）原理、反（fǎn）應式、精密度、質（zhì）量（liàng）保證與控製等章(見本版（bǎn）的第4,5,11,12章);
— 增加了規範性附錄“標（biāo）準（zhǔn）步驟的變更”(見附錄A);
— 增加了資料性附錄（lù）“卡伯值與木素含量的關係”(見附錄 B)o
本（běn）標準的附錄A為規範性附錄，附錄B,附錄C,附錄D均（jun1）為資料性附錄。
本標準由中國輕工業聯合會提出。
本標準由全國造紙工業標準化技（jì）術委員會(SAS/TC141)歸口。
本（běn）標準由深圳出人境檢（jiǎn）驗檢疫局負責起草。
本標準（zhǔn）主（zhǔ）要起草人:徐嶸、胭秋（qiū）妮、伶常飛。
本標準所代替標準（zhǔn）的曆次版（bǎn）本發布情況為;
— GB 1546-1979,GB/T 1546-1989
本標準由全國造紙工業標準化技術委員會(SAS/TC 141)負（fù）責解釋（shì）。
1 範圍
本標準規定了紙漿卡伯值（zhí）的（de）測定方法。
本標準適用於得率約在（zài）60%以下的各種未漂漿，不適用於測定高得率（lǜ）漿的脫（tuō）木素程度。
本標準也適（shì）用於（yú）半漂漿，單次試驗最多使用10 g試樣（yàng），本方法的最（zuì）低檢出限為卡伯值等於5.
2 規範性引用（yòng）文件
        下列文件中的條款通過（guò）本（běn）標準（zhǔn）的引用而成為本標準的條款。凡（fán）是注日（rì）期的引用文件，其隨（suí）後所有的修改單(不包括勘誤（wù）的內容（róng）)或修訂版均不（bú）適用於本標準，然而（ér），鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可（kě）使（shǐ）用這些（xiē）文（wén）件的（de）最新版本。凡是不注日（rì）期的引用文件，其最新版本適用於本標準。
GB /T 6 01 化（huà）學（xué）試劑 標準滴定（dìng）溶液的製備
GB /T 741 紙漿（jiāng） 分（fèn）析試樣水分的測定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978,MOD)
GB /T 2 678.3 紙漿（jiāng）氯耗量(脫木素程度)的測定(GB/T 2678.3 -1995,egvI SO 3260.1982
3 術語和定義
下列術語和定義適用於本標準。
3.1
紙漿的卡伯值 Kappan umbero fp ulp
在規定條件下（xià），1g紙漿(以絕幹漿質量計)所消耗的 。(1/5KMnO,)=0.1 00m ol/L高錳酸（suān）鉀溶液的毫升數。所得結果（guǒ）校正為相當於消耗（hào）高錳酸鉀溶液加人量的50 (質量分數)。
4 原理
卡伯值用（yòng）於表明（míng）紙漿的木素（sù）含量（liàng）(硬度（dù）)或漂（piāo）白率。測定紙漿卡（kǎ）伯值是在強酸介質中（zhōng），使已經疏解的紙漿與（yǔ）一定量的高錳酸鉀溶液反應一段時間。所選擇的漿量應為在反應時間終了（le）時，約有（yǒu）50%的高錳酸（suān）鉀未被（bèi）消耗（hào），加人碘化鉀溶液後反應終止。然後以間接碘量法，測定其剩餘的高錳酸鉀。
5 反應式
5. 1 高錳酸鉀與碘化鉀的離子反應式
2M n O4- + 10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O
利用（yòng） I一 的（de）還原作用（yòng），與過量的氧化性物質(高錳酸鉀（jiǎ）)發生反應，生成I2。
5.2 遊離（lí）碘（diǎn）與硫代硫酸（suān）鈉的（de）離子反應式
12+ 2S2O32-=2I-+S4O62-
6 試劑
除非另有說明，在分析中應使用確認為分析純的試劑，以及蒸餾（liú）水或去離子水或相當純度的水。
6.1 硫酸溶液，2.0mol/L，每升含硫酸(p=1.84g /mL)196.0g 。量取硫酸(p=1.84g/mL)10 7mL,緩緩注人約700mL水中，冷卻，稀釋至1000 mL.
警.告 — 使用本標準的人員（yuán）應有正規（guī）實驗室工作的實踐（jiàn）經驗。本標準（zhǔn）並未指出所（suǒ）有可能的安全問題。使用者有責任采取（qǔ）適當的安全和健康措施，並（bìng）保證符合國家有關法規規定的（de）條（tiáo）件。
6.2 碘化鉀溶液，1 mol/L溶液，每（měi）升含碘（diǎn）化鉀(KI)166.0 g.溶解碘化鉀41. 5 g於水中，稀釋至250 mL,溶液應貯存於（yú）棕色瓶中，溶液變黃應棄置，一般貯存（cún）期為一周。
6.3 高錳酸鉀標準溶液，c(1/5KMnO4)=0. 1 000 mol/L士（shì）0. 000 5 mol/I_，每升含高錳酸鉀(KMnO4 )3. 161 g。配製和（hé）標定（dìng）方法見GB/T 6010。
6.4 硫（liú）代硫酸鈉標準滴定溶液，c(Na2S2O3)=0.2 000 mol/L士。.000 5 mol/L，每升含五水硫代（dài）硫酸鈉 49.64 g 。稱取（qǔ）硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ,·5H2O)52g (或無水硫（liú）代硫酸鈉 32g ), 溶於 10 00m L水中，緩緩煮沸10 min,混勻，冷卻。放置（zhì）兩周後（hòu）過濾備用。配（pèi）製和標定方法見GB/T 601.
6.5 澱（diàn）粉指示劑,0.5%溶液。稱取澱粉0.5g，加5 mL水（shuǐ）使成糊狀，加人90 ml沸水（shuǐ）中，再煮沸1 min~2 min，冷卻，稀釋至100 mL。此指示劑使用（yòng）前配製。
7 儀器
一（yī）般（bān）實驗室儀器及
7. 1 攪拌器，玻璃或其他不受腐（fǔ）蝕材料製成的螺旋型（xíng）攪拌器(可用包塑（sù）料或包玻璃的磁力攪拌器（qì）代替)
7.2 濕漿解（jiě）離器（qì），可以完全解離並（bìng）對纖維損（sǔn）傷最（zuì）小的高速攪（jiǎo）拌器（qì）。
7.3 恒溫水浴，能使反應容器內溫度保持在(25.。士。.5)0C.
7.4 計時裝置，能使10 min測量精確至1 s,
7.5 磁力攪拌器（qì）。
8 試樣的製（zhì）備
取一部分代表性風幹試驗樣，撕成小薄片，後放人具塞的廣口瓶中平衡不少於20m in，備（bèi）用。
9 試驗步驟
9.1 試（shì）樣
稱（chēng）取（qǔ）能消耗30%～70%的 100m L高錳酸鉀溶液(6.3 )的試樣，精確至 0.0 01g ，同時，另稱取試樣，按照GB/T 741測定絕幹物含量。
9.2 空白試驗（yàn）
用量筒量取蒸（zhēng）餾水（shuǐ） 750m l.，倒人20 00m L的反應燒杯內，加人磁力攪（jiǎo）拌器的轉子，將燒杯放在恒溫（wēn）水（shuǐ）浴(7.3)中，使整個反應期間溫度保持在25.0℃ 士（shì）0.50C,
用移液管吸取高錳酸鉀溶液(6.3)100 mL+O.1 m L放（fàng）人 250m L燒杯中，另外再加人硫酸(6.1 )
100m L。將此混合物的溫（wēn）度調整（zhěng）至25.0 0C，倒人反應燒杯中。用蒸（zhēng）餾水 50m L分次滌洗此 250m L燒杯（bēi），並將洗液也倒（dǎo）人（rén）反應燒杯中，再（zài）用量筒加人碘化鉀溶液(6.2)20 mL，立即加蓋玻璃表麵（miàn）皿，以減少碘（diǎn）揮發。將反應燒杯放在磁力攪拌器上，稍微移開表麵皿，用硫代硫酸鈉溶液(6.4)滴定遊離的碘，在接近滴定終（zhōng）點（diǎn）時，加澱粉指示劑(6.5)2 mL-3 mL，繼續滴定至終點。
9.3 測定
做兩份試樣的（de）平行測定
用量筒量取蒸餾（liú）水 750。工，向解離器(7.2)中倒人不多於 500m l的蒸（zhēng）餾水(加人蒸餾水的量應保證剩餘的水足（zú）夠漂（piāo）洗解離器)，加人試樣（yàng）進（jìn）行解離，直至沒有漿塊和大纖維束。將解離後的（de）試樣（yàng）移至2 000 ml-的反應燒杯中，並用（yòng）量（liàng）筒中剩下的（de）水漂（piāo）洗解離（lí）器(7. 2)，使總體積仍然為750 mL，加人磁（cí）力攪拌器的（de）轉子。
將（jiāng）燒（shāo）杯（bēi）放在恒溫水浴(7.3)中，使整個反應期間溫度保持在 25.0℃士。.5"C.調整攪拌器(7.1)使（shǐ）溶（róng）液產生深約25 mm的旋渦。
用移（yí）液管吸取高錳酸鉀溶（róng）液(6.3)100 mL士0.1 m L放人（rén） 250m L燒（shāo）杯中，另外再加人硫酸(6.1 )100 mL。將此混合物的溫（wēn）度（dù）調整至250C，迅速將其倒人解離的試樣中，並同（tóng）時（shí）開動計時器(7.4)。用蒸餾水50 mL分次洗滌此（cǐ）250 mL燒杯，洗液也倒（dǎo）人反應燒杯中，使總體積為1 000 mL。當反應（yīng）恰為10m in時，用量筒加人碘化鉀溶液（yè）(6.2 )20m L以終止反應，立即加蓋玻璃（lí）表麵皿。
將反應燒杯放在磁力攪拌器上，稍（shāo）微（wēi）移開表麵皿，不經過濾，立即用硫（liú）代硫酸鈉溶液(6.4)滴定遊離的碘。當接近（jìn）滴定終點時，加幾（jǐ）滴澱粉指示（shì）劑(6.5)，繼續滴定至終點。
進行兩（liǎng）次測定，當卡伯值在 20以上時，如（rú）果兩次測定結果之差與平均值之比大於 2%時，應進行第三次測定，並且計算結果（guǒ）應為包括第三次測定結（jié）果的平均卡伯值（zhí）。
10 結果的表述
10.1 計算（suàn）方法
紙漿的卡伯值可由公式(1)和公式(2)計算得出。

式中:
V1— 測定（dìng）時（shí）所消耗的高錳酸鉀溶液(6.3)的體積，單位為毫升(mL) ;
V2— 空白試（shì）驗所消耗的硫代硫酸鈉標（biāo）準滴定溶液(6. 4)的（de）體積，單位為毫升(mL) ;
V3- 測定時所消耗（hào）的硫代硫（liú）酸鈉標準滴定溶液(6.4)的體積（jī），單（dān）位為毫升(mL) ;
c— 硫代硫酸鈉標準滴定溶液(6.4)的濃度，單位為（wéi）摩爾每升（shēng）(mol/L);
d— 消耗50%(質（zhì）量（liàng）/質量)高錳酸（suān）鉀（jiǎ）的校正因子，d依V,值而確定(見表1);
m— 試樣的絕幹質量，單位（wèi）為克(9);
X— 紙漿（jiāng）的（de）卡伯（bó）值。

10.2 結果的表（biǎo）示（shì）
以兩次測定的平均值，按下述精確度報告結果。
當卡伯值≤ 50時，應精確至0.1;
當 50 < 卡伯值≤ 10。時，應精確至（zhì） 0.5 ;
當卡伯 值 >100時（shí），應精確至整數。
10.3 計算舉例
試樣風幹質量     2. 200 g
樣品絕幹漿含量   91. 5

11 精密度
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試（shì）方法，並在短時間內對同一被測對象（xiàng）相互獨（dú）立（lì）進行測試獲（huò）得的測定值，在以下給出的平均值的範圍內，這兩（liǎng）個測試結果的絕對差值不超過重複性限(r),超過重（chóng）複性限(r)的（de）情（qíng）況下不超過5%。
在不（bú）同的（de）實驗室，由不（bú）同的操作者使用不同的（de）設備，按（àn）相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行（háng）測試獲得（dé）的兩次獨立測（cè）試結果的測定值，在以下給（gěi）出的平（píng）均（jun1）值（zhí）的範圍內，這兩個（gè）測試結果的絕對差值不超（chāo）過再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%，見表2。

12  質（zhì）量保證和控製
高錳酸鉀與（yǔ）硫（liú）酸的混合溶液呈紫紅（hóng）色，在與木素反應過程中（zhōng），該混合液的顏色將變為混蝕的紅（hóng）棕色(若紫（zǐ）紅色完全褪（tuì）卻，說明（míng）高錳酸鉀不足，應減少試樣（yàng）量，並重（chóng）新進（jìn）行測定)。
加人碘化鉀溶液（yè）後，混合液變成清澈的紅棕色。
用硫代（dài） 硫酸鈉（nà）滴定（dìng）後，混合溶液褪色，當接近滴定終點時，混合溶液呈淡黃色。
加人澱粉指（zhǐ）示劑後，混合溶液呈藍色，當滴定終止時，藍色消失。
測定卡伯值時，碘的揮發是重要的可變因素。因此加人碘化鉀後（hòu），應立即加（jiā）蓋玻（bō）璃表麵（miàn）皿，並盡量（liàng）縮（suō）短從碘化鉀溶液加人至完成滴定之間的時間（jiān），特別是滴（dī）定空白溶液時。
高錳酸鉀的消耗應（yīng）在 100m L的 30%-70%之間（jiān），如（rú）果超出此範圍，應調整試樣的（de）質量。
13 試（shì）驗報告
1、試（shì）驗報（bào）告應包括下列項目:
2、完整鑒定樣（yàng）品所必要的全部資料;
3、本標準編號;
4、如果測試次數多於兩次（cì），說明測定次數;
5、標準步驟變更的說明;
6、用數值（zhí）表示結果;
7、試驗中所（suǒ）觀察到的任何異常現象;
8、本標準或規範（fàn）性引用文件（jiàn）中未規定的並可能影響結果的任何操作。