GB10742—89造紙原料（liào）果膠（jiāo）含量的測定（免費下載）

GB 10742—89 造紙原料果膠含量的（de）測定（免（miǎn）費下載）/造紙檢測儀器

1  主題內容與適用範圍
本標準規定了造紙原料中果膠含的測定方法（fǎ）。
本標準適用於各種造紙（zhǐ）原料中果膠含量的測定。
本標準提（tí）供（gòng）了兩種（zhǒng）測定果膠含量的（de）方法，即重量法與分光（guāng）光度法，兩種測定方法（fǎ）具有同等效力。
2  引用標準（zhǔn）
GB 2677.1  造紙原料分析用試樣的采取
GB 2677.2  造紙原料水分的測定（dìng）
3  測試方法之一  重量（liàng）法
3.1  原理
用草酸銨溶液抽出原料中的果膠物質（zhì），再加入含有鹽酸（suān）的乙醇，使果膠從抽出（chū）液中分出。然後用氫氧化銨溶解所得的果膠物質，再加入氫氧化（huà）鈉使所有（yǒu）果膠物質皆被水解，變（biàn）成可溶性的果膠酸鹽。最後用氯化（huà）鈣（gài）沉澱為果膠酸鈣。根據果膠酸鈣含量的多少，以確（què）定果膠酸鈣含（hán）量的多少，以（yǐ）確定果膠物質含量。
3.2  試劑
3.2.1  苯醇混合液：量取33體積的乙醇（chún）和67體積的（de）苯混合而（ér）成。
3.2.2  1%草酸銨溶液：稱取2.5g草酸銨溶於水中，再加水稀釋至成為500mL。
3.2.3  0.5草酸銨溶液：稱取2.5g草酸銨溶（róng）於水中，再加水稀釋至成為500mL 。
3.2.4  氫氧化銨
3.2.5  含有鹽酸的（de）乙醇溶（róng）液：量取1000mL乙醇，加入11mL鹽酸（p20=1.19/mL）
3.2.6  含（hán）有鹽酸（suān）的乙（yǐ）醇溶液：量取1000mL乙（yǐ）醇，11mL鹽酸（p20=1.19/mL）及250mL水，混（hún）合均勻（yún）。
3.2.7  0.1M氫氧化鈉溶液：稱取4g氫（qīng）氧化鈉溶於水（shuǐ）中，再加水稀釋（shì）至成為1000mL。
3.2.8  1M乙酸溶液：量取29mL冰乙酸（99%～100%），加水稀釋至成為500mL。
3.2.9  1M氯化鈣溶液：稱取110g無（wú）水氯（lǜ）化鈣溶於水中，再加水稀釋至成為1000mL。
3.3  儀器  實驗室常用儀器及
3.3.1  索氏抽（chōu）提器。
3.3.2  500mL帶回流冷凝器的錐形（xíng）瓶。
3.4  試樣的采取及處理（lǐ）
按GB 2677.1 的規定進行。
3.5  造紙檢測儀器（qì）試驗步驟（zhòu）

精確（què）稱取1g(稱準至0.0001g)試樣，同時（shí）另稱取（qǔ）試樣按GB 2677.2測定（dìng）水分，用定性濾紙包好，並（bìng）用線紮住，放入抽提器中。加放適量苯醇混合液（yè），置（zhì）沸水浴上抽提3h。將試樣取出（chū）風（fēng）幹，移入容量500mL錐形瓶中，加入100mL1%草酸銨溶液（yè），裝上回流冷（lěng）凝器，放在沸（fèi）水（shuǐ）浴中加熱3h。用傾（qīng）瀉法濾出抽出液，盡量保留殘（cán）渣於錐（zhuī）形瓶中，勿使流入濾紙，再加100mL0.5%草酸銨溶液（yè）於錐形瓶中裝上回流冷（lěng）凝器，重新置入沸水浴（yù）中，加熱3h。用上次所用之濾紙，濾出抽出液。再用熱水洗滌殘渣及濾紙3次，合並兩次所得濾液及洗液，於溶量500mL燒杯中，置水浴（yù）上（shàng）蒸濃至約為（wéi）70～80mL，移入100mL容量瓶，加水至刻度搖勻。移（yí）取25mL此溶（róng）液（yè）於（yú）500mL燒杯中，然後在不斷攪和下，徐徐加入90mL含有鹽酸的乙酸溶（róng）液。靜置過認，過濾。用（yòng）洗液（3.2.6）洗滌沉澱（diàn）出的果（guǒ）膠物質，至洗液不含草（cǎo）酸（suān）鹽為止（移取）1mL洗液於試管中，加入1mL含有少量乙酸鈉的氯化鈣溶液，如不顯混濁，則表示不（bú）含草酸鹽）。
注：如果原料果膠含量高，稱樣量可減少至0.2g.
傾50mL熱氫氧化銨溶液（50mL沸水與1mLp20=0.90g/mL氫氧化銨混合而成）於濾紙上，放（fàng）入另一小燒杯（bēi）中，加入（rù）25mL稀氫氧化（huà）銨溶液（100mL水含有數滴p20=0.90g/mL的氫氧化銨），煮沸數分鍾，過濾後再傾少量熱水，於盛有濾紙的燒杯中，煮沸數分鍾，過濾。如此重複2～3次。集所有（yǒu）濾液於原進行沉（chén）澱的燒杯中，加入100mL0.1M氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪勻，靜置12h。
加（jiā）入50mL1M乙酸溶液（yè），攪勻靜（jìng）置5min後，加（jiā）入50mL1M氯化鈣溶液，攪勻，靜（jìng）置1h後，煮沸5min。趨熱時濾經已恒重的濾紙（zhǐ），以熱水洗滌至洗滌水不含氯化物。然（rán）後將帶（dài）有沉澱的濾紙，置入扁稱量瓶中，移入烘箱，於105±3℃烘幹至恒重。
3.6  結果計算
原料中果膠含量X,%，按式（1）計算結果：
X=（G1 — G）X100/25W……………………（1）
式中：G——已（yǐ）恒重濾紙重，g；
      G1——烘至恒重後（hòu）濾紙連同殘渣重，g；
      W——絕幹試樣重，g；
取2次測定結果的算術平均值，精確到第二位（wèi）小數，兩次測定值間誤（wù）差不應超過0.10%。
4  測定方法之二——分光光度法
4.1  原理
在一定條件下，利用氫氧化鈉將果膠物質上（shàng）所帶的甲（jiǎ）基，水解（jiě）成為甲醇，再用高錳酸鉀將（jiāng）分（fèn）離出的甲醇氧化為甲醛，甲醛再（zài）與品紅二氧化硫試劑發生顯（xiǎn）色反應，用分（fèn）光光（guāng）度法測定甲醇含量。根據所測得的（de）甲醇含量計算果膠（jiāo）含量。
4.2  試劑
4.2.1  苯醇混合液：量取（qǔ）33體（tǐ）積的乙（yǐ）醇和67體積的苯混合而成。
4.2.2  乙醇-硫酸混合（hé）液：量取100mL蒸餾水，及21mL乙醇，混（hún）合均勻，徐（xú）徐加入40mL硫酸（p20=1.84g/mL），冷後，加水稀釋至成為200mL。
4.2.3  10%氫（qīng）氧化鈉溶液：稱取10g氫氧化鈉溶（róng）於90mL水中。
4.2.4  5%高錳（měng）酸（suān）鉀溶液：稱取5g高錳酸鉀溶於95mL水中（zhōng）。
4.2.5  8%草酸溶液：稱取8g草（cǎo）酸溶液於92mL水中。
4.2.6  品紅-二氧化硫溶液：稱取1.0g堿性品紅及12g化學純亞硫酸鈉於燒杯中，加入500mL水，攪（jiǎo）和至全溶，然後加入8.5mL鹽（yán）酸（p20=1.19g/mL），再加水稀釋至成為1000mL，和勻貯於棕色試劑瓶中備用，此溶液有效時間為一個（gè）月。
4.2.7  甲醇標準溶液（yè）：由滴定管中，準確放出12.67mL甲（jiǎ）醇於容量1000mL容量瓶中，加水稀（xī）釋至（zhì）刻（kè）度，搖勻。
用移液管移取50mL所配製的甲醇溶液於500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻後作為甲醇標準溶（róng）液。1mL此溶液含有1mg甲醇。
注（zhù）：甲醇的p20=0.791g/mL，因此12.67mL相（xiàng）當10g甲（jiǎ）醇。
4.3  儀器  實驗室常用儀（yí）器及
4.3.1  索氏抽提器。
4.3.2  分光光度計。
4.2.3  光電比色計，配備綠色濾光片。
4.4  試（shì）樣的采取和（hé）製備
按GB 2677.1 的規定進行（háng）。
4.5  造紙檢測儀器試驗步驟

4.5.1  標準曲線的繪（huì）製
4.5.1.1  空白參比溶液
在測定試（shì）樣的同時，進行空白試驗，按照測定試樣（yàng）時（shí）所采用的相同的試驗（yàn）步驟於使用相同數量的所有試劑，但（dàn）不放試樣（yàng）。
4.5.1.2  標準比色溶液的製備
分別向六個50mL容量瓶中，按（àn）下表列出的體積加入標準（zhǔn）甲醇溶液，然後依次分別加入3.0，2.5，2.0，1.5，1.0，0mL水，使每個容量瓶中的溶液（yè）總（zǒng）量皆為3mL。再（zài）各依次加入1mL乙醇-硫酸混合液（yè）、1mL5%高錳酸鉀溶液，搖勻（yún）。靜置2min後，各加入1mL8%草酸溶液，1mL濃硫酸（suān）（p20=1.84g/mL），搖勻，立即加入5mL品紅-二氧化硫溶液，塞（sāi）緊瓶塞，搖勻。放置1h，並不時搖蕩。最後加水稀釋至刻度，搖勻（yún）後（hòu）進行吸收值的測量。

附加說明：
本標準由中化人民共和國輕工業部提出。
本標準由輕工業部造紙工（gōng）業科（kē）學（xué）研究所歸口、起草。
自本標準公布之日起原QB 108—61《造紙原（yuán）料果（guǒ）膠含量的測定》作廢。

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