GB/T 12033-89造紙原料和紙漿中糖組……(免費下載

                       GB/T 12033-89造紙原料和紙漿中糖組成（chéng）的氣相色譜法（fǎ）測定(免費下載)/造紙（zhǐ）檢測儀器

1 主題內容與適用範圍
本標（biāo）準測定了一種測定造紙原料和紙漿中糖類組分的（de）方（fāng）法（fǎ）。
本標準可適用於各種造紙原料以及各（gè）種製（zhì）漿方法得到的製漿。
2 引用標準
GB 741 製漿分析（xī）水分的測定法
3 原理
用（yòng）硫酸把造紙原料或紙（zhǐ）漿中的纖維素和半纖維素水解成單糖，單糖（táng）被硼氫化鈉還原為糖醇，糖醇與乙酸酐酯化成揮發性衍生物，然後（hòu）進行氣（qì）相色譜分（fèn）析（xī）。
4 試劑
4.1 硫酸(AR,GB 625)用蒸餾水配製成濃度72%。
4.2 肌醇(CR)，稱10g肌醇，溶於200mL蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至刻度。
4.3 碳酸鉛(CR)。
4.4 硼（péng）氫化鈉（nà）。
4.5 乙酸(AR)濃度為36%。
4.6 無水乙醇(AR，GB 678)。
4.7 乙酸酐(AR.GB 677)。
4.8 乙酸丁酯(AR,GB 3289)。
4.9 二氯甲烷(AR)。
4.10 葡萄糖。
4.11 半乳糖。
4.12 甘露糖。
4.13 木糖。
4.14 阿拉伯糖（táng）。
4.15 蒸餾水或脫離子水。
5 儀器
一（yī）般實驗室儀（yí）器和如下儀器。
5.1 氣相色（sè）譜儀（yí）。
5.2 旋轉蒸（zhēng）發器：可（kě）控製溫度到75℃，能抽真（zhēn）空氣至750mmHG.
5.3 普（pǔ）通醫用高壓鍋。
5.4 恒（héng）溫水浴。
5.5 烘箱。
6 試樣製備
原料磨碎（suì）至40-60目，紙漿手抄（chāo）成紙片後撕碎。風幹（gàn）24h後，取2份（fèn）各2g試樣，按GB741測（cè）定絕幹量。
7 實驗步驟
稱取約絕幹量（liàng）0.3g(稱（chēng）準至0.0005g)的樣（yàng）品於15mL離心（xīn）試管中，置於有五（wǔ）氧化二磷的真空幹燥器內，抽真空後，放置過夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸，加入離心式（shì）管中，插入（rù）尖頭（tóu）玻璃（lí）棒攪（jiǎo）勻，在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸餾水（shuǐ）分數次洗至200mL燒杯中，加10mL內標肌醇溶液（yè），置於高壓鍋內，在120℃再（zài）水解1h。冷後，用量筒取（qǔ）10mL清液於50mL燒杯中（zhōng），加2g碳酸鉛，中和至（zhì）PH5，過濾於25mL燒杯中。加0.2g硼氫化鈉（nà），在40±1℃水浴還原0.5h，然後滴加36%乙（yǐ）酸至無氣泡為止。將此（cǐ）溶液倒入10mL量筒（tǒng）中，加蒸餾水至10mL刻度，用玻璃棒輕輕上（shàng）下攪（jiǎo）勻，用滴管取1mL注入陽離子交換柱(附錄A)，交換液滴入100mL圓底燒瓶中。置旋轉蒸發器上，在55℃濃縮至幹，加5mL無水（shuǐ）乙醇蒸幹，在加5mL無水（shuǐ）乙醇，蒸幹。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL，在（zài）120±1℃烘箱中酯化105h。取出後，加5mL蒸餾水，置旋（xuán）轉蒸發器上，在75℃濃縮至幹，再加1mL蒸餾（liú）水，蒸幹。加1mL二氯甲烷，用微量注射器取4μL進氣相色譜儀分析(附錄B)。
8 結果表示
以兩個平行樣品（pǐn）的試樣平均（jun1）值(由百（bǎi）分數表示（shì）)報告結果，精確至0.01%。
8.1 按式（shì）(1)和（hé）式(2)計算（suàn）絕對含量(%)

           

                

式中（zhōng）：A——單（dān）糖色譜峰麵積（jī），mm2   
      As——內標色譜峰麵積，mm2  
W——樣品絕幹重量（liàng），mg；
Ws——內標重量，mg;
 B——單糖與聚糖的轉換係數。對葡萄（táo）糖、半乳糖、甘露糖，B=0.9；對木糖、阿拉伯糖，B=0.88；
 K——單糖校正因子，確定K值需稱五種標準單糖，各種標準單糖稱量（liàng）數值應該盡量接近樣（yàng）品中實際（jì）的各（gè）種單糖重量。一般要求的分析可按下述稱量：葡萄糖0.13g，半乳糖和阿拉伯糖（táng）各0.01g，甘露糖（táng）和木糖各0.03g。
在測定樣品的同時、同樣條件下（xià）測定k值，K值按式(3)計算：

                                 

式中（zhōng）：Ac——標準單糖（táng）色譜峰麵積，mm2 ;
      Wc——標準單糖重量，mg；
      As——內標色譜（pǔ）峰麵積，mm2；
      Ws——內標重量，mg。
8.2 按下式計算相對含量(%)                                

                  

9 實驗報告
實驗報告應包（bāo）括以下內容；
a. 本國家標準編號；
b. 鑒定樣品（pǐn）所必須的全部資料；
c. 結果與所（suǒ）采用的表示方法；
d. 測定過程中觀察到的任何不（bú）尋常現象；
e. 本國（guó）家標準中未作規定的足以影響結（jié）果的任何操作方（fāng）法。
附（fù）錄A
陽離子交換的操作
(補充件)
將強酸型陽（yáng）離子交換樹脂風幹，磨碎至150-200目。10mL酸式滴定（dìng）管，內塞玻璃棉少許。將磨碎樹脂用蒸餾水浸泡數小時後，注入管約（yuē）3mL，作為離子交換柱。用1mol鹽（yán）酸(AR)淋洗交換柱，使其成為H＋型。然後用蒸餾水洗滌交換柱內殘留的鹽酸，以PH試紙檢查至中性為止。
加入需離子交換的溶（róng）液後，應再（zài）加（jiā）蒸餾水，使其全部流出。交換液流速約0.2mL/min。是否完全流出可（kě）用PH試紙檢（jiǎn）查，PH呈酸性，為尚未完全流出；PH呈中性，為全部流出。
附錄B
氣相色譜（pǔ）分析
9補充件)
B1 色（sè）譜條件
色譜柱：內徑3mm，長2m的玻璃柱，填充物為Chrornosorb W AW-DMCS，塗以3%ECNSS-M固定液。檢測器：氫（qīng）焰離子化檢測器。載氣(氮氣)流速；30mL/min；氫氣（qì）流速：40mL/min；空氣流速：400mL/min；柱溫：190℃，汽化室及檢測器溫度：240℃。
B2 色譜分析方法
由於氣相色譜分析誤（wù）差的（de）影響因素很多，應嚴格遵守色譜條件，進樣分析（xī）采用二次進樣的方法。第一次將所有樣品按照4μL體積進樣。參考大多數樣品 內標肌醇峰麵積的平均值，折算少數偏離平均值較大的樣品的（de）進樣量，將少數樣（yàng）品按（àn）折算後的進樣量第二次進樣（yàng）。使各個樣品的內肌醇峰麵積差不多，這樣分析（xī）誤差較小。
例（lì）如，第一次所有的樣品的進（jìn）樣量均為4μL，大多數樣品（pǐn）的內肌醇峰麵積平均值為100，而某樣品的內標肌醇峰麵（miàn）積隻有80。

                                    

則某樣品第二次進行量（liàng）為5μL。
 
造紙檢測儀器附加說明：
本標準由中華人名共和國的國輕工業部提出。
本標準由輕工業部造紙工業科學研究所歸口（kǒu）、起草。
本（běn）標（biāo）準參（cān）照采用美（měi）國標準Tappi T249 om-85。
 
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