GB 1003-89-造紙檢測儀器（qì）/(免費下載)

GB 1003-89紙漿羧基含量測定法-造（zào）紙檢測儀器/(免費下載)

1.主（zhǔ）題內容與適用範圍--造紙檢測（cè）儀器
本標準（zhǔn）規定鈣離子交換和（hé）EDTA容量法確定紙漿中的羧基含量的方法（fǎ）。
本標準適用於漂白漿及未漂漿羧基含（hán）量的測定
2.引（yǐn）用標準
GB740紙漿試樣的采取
3.試劑
測試用的所有試劑必須使用分析（xī）純（AR）。測試用（yòng）的水必須是蒸餾水或（huò）去離子水。
3.1乙二胺四（sì）乙酸二（èr）鈉（EDTA）溶液：溶解1gEDTA及0.025g氯化鎂（MgCl2.6H2O）於1000mL蒸餾水中，此溶淮1mL相當於0.125mg氧化鈣（CaO）。將此溶液保存在聚乙烯塑（sù）料瓶（píng）中（濃度標定見（jiàn）附錄A）。
3.2緩衝溶液：溶解（jiě）67.5g氯化鞍（NH4CD）於570mL28%氫（qīng）氧化（huà）鞍（NH4OH）中，再（zài）加水（shuǐ）稀釋到（dào）1L。
3.3指（zhǐ）示劑溶液：溶（róng）解0.5g烙黑（hēi）T及4.5g鹽酸羧胺於100mL乙醇中。
3.4稀鹽酸（suān）溶液約C（HCI）=0.1mo1/L。
3.5鈣溶（róng）液：稱取（qǔ）乙酸鈣（gài）15.8g，溶解於1L的容量瓶中，此溶液濃度大（dà）約為C[Ca（C2H3O2）2]=0.1mol/L，作（zuò）為儲備瓶，然後取適當體積的儲備液稀釋至濃度絕為0.17mmol/L（大約相當於1個德國（guó）度），注意必須要用飽和的氫（qīng）氧化鈣澄（chéng）清液調節，使溶液最後的pH為6.5-7.0（用pH計測定），否（fǒu）則影響測（cè）定結果。
4.儀器
4.1羧基（jī）測定器；
4.2燒杯500mL；
4.3容量瓶250mL；
4.4移液管100mL；
5試樣的采取和製備
漿樣的采取按照GB740的規定進行，測定時的漿樣需經幹（gàn）漿解高器磨碎，紙樣是剪成5mmX5mm的小塊。

6試驗步（bù）驟（zhòu）
稱取0.5--1.0g的風幹試樣（試樣質量要控製在（zài）能消耗用以交換的鈣離（lí）子的一半，否則將交換（huàn）不完全，如果（guǒ）試樣在0.5--1.0g範圍內（nèi）不能消耗鈣離子一半左右，則可調節鈣離子（zǐ）溶液的濃度解決）於500mL，燒（shāo）杯中，加入50mL0.1mol/L的鹽酸溶（róng）液（3.4），使試樣完全疏解於酸中。仔細地將紙漿完全移入已知（zhī）質量的羧基測定器的反（fǎn）應（yīng）管（測定前需先稱準至0.1g）中，同時用扁頭玻璃棒輕壓將紙漿鋪勻，作成一個牢固均勻的濾餅，將透（tòu）過的細小纖維反複傾入（rù）測定器中，以免造成損失。
關閉活塞B，注入稱鹽酸（3，4）洗滌羧基測定器的反應管內壁，並保持液麵餅以上20-30mm。製這一流量，否則影（yǐng）響測定結果。濾餅上應保持液標20-30mm，如此連續處理直至濾液不（bú）含有陽離子為止一（yī）般約需250mL鹽酸，脫鹽完全（quán）後，用少量蒸餾水洗滌，洗時（shí）注意將玻璃管上壁（bì）的鹽酸洗淨，開啟活塞B，濾（lǜ）去上部的積水，再次稱羧基測定器的反應管，稱準至0.1g以便計算試樣吸（xī）水量（liàng）。
立即裝（zhuāng）上盛有鈣離子溶液（3-5）的漏鬥，如以上（shàng）脫鹽操作一樣進行離子交換，濾液用一幹的250mL容量瓶接收（shōu），至刻度後，搖勻。
分別（bié）吸取原（yuán）鈣離（lí）子溶液（3.5）和反應（yīng）後（hòu）的鈣離子（zǐ）溶液100mL，加mL緩衝（3.2）及（jí）數滴鉻黑T指示劑（jì）（3.3）用EDTA標準溶液（3.1）滴定至天藍色為止。
7結果計算
羧基（jī）是以陽（yáng）離子（zǐ）交換能力計算，以100g絕幹試樣交換的陽離子mmol表示。
陽離子交換能力（mmol/100g）

式中：C1--鈣離子溶液濃度，mmol/L；
C2--EDTA溶液濃度（dù），mmol/L；
C3--溶液中鈣離子溶液濃度，mmol/L；
C--試樣吸水量，g；
G--絕幹樣品重，g；
V1--滴鈣離（lí）子溶液（3.5）EDTA消耗（hào）量，mL；
V2--滴鈣離子濾液EDTA消耗（hào）量，mL；
兩（liǎng）次測定計算（suàn）值間誤差在5%以內（nèi）。
準確稱取0.15--0.25g碳酸鈣（120℃幹燥2h，稍冷後置於幹燥器中，冷卻至室溫後使用（yòng））於（yú）250mL燒（shāo）杯中，先用少量水潤濕蓋上表麵器（qì），緩慢加入1：1鹽酸5mL，待完全溶解後將溶液轉入250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度搖（yáo）勻，用移液管移取25.00mL上述溶液於250mL錐（zhuī）形瓶中，加氨緩衝液瓶中（zhōng），加氨緩衝液（yè）（pH=10）15mL，鉻黑（hēi）T指示劑3～4滴用EDTA溶液滴定至溶液由（yóu）紫色（sè）變藍色。

計算：

式中：m--稱取的碳酸鈣質量，mg；
v--消耗EDTA的體積，mL；
C--EDTA溶液的實際濃度。
附加說明：本標準由中（zhōng）華人民共和國輕工（gōng）業部提出；本標準由（yóu）輕工業部造工（gōng）業科學研究所歸口、起草