前言_
紙板檢測（cè）儀器
本標準與美國製漿造紙協會（huì）標準 TAPPI2 22om:1998《木材和紙漿中（zhōng）酸不溶木素》中有（yǒu）關紙漿（jiāng）酸不溶木素的測定內容的一致性程度為非等效。
本（běn）標（biāo）準與TAPPI2 22om:1998之間（jiān）的差異如（rú）下:
— 本標準僅采用 TAPPI2 22om:1998中紙漿酸不溶木素的（de）測定內容;
— 本標準未采用（yòng） TAPPI2 22om:1998中的過濾裝置(TAPPI2 22om:1998第5章第 1節)
本標準（zhǔn）代替 GB/T 747-1989《紙漿酸不溶木素的測定》。
本標準與GB/T 747-1989相比有如下變動:
一 將引用標準修改為規範性引用文件(見第 2章);
— 對試劑提出安全（quán）事項(見第 5章);
— 對儀器及試驗用品（pǐn）作（zuò）出補充(見第 4章);
— 對取樣及處理加以修改(見第 6章（zhāng）);
— 對試驗（yàn）步驟做出詳細說（shuō）明（míng）(見第 7章);
— 增加（jiā）質量控（kòng）製(見第 10章);
— 增加試（shì）驗報告(見第 9章)。
本標準 由中國輕工業聯合會提出（chū）。
本標準 由全國造紙工業標準（zhǔn）化技術委員會歸（guī）口。
本標準 起草單位:中國製（zhì）漿造紙研究（jiū）院。
本標準 主（zhǔ）要起草人:龔淩、潘蘇陽、薛崇陶。
本標準 所代替標準曆次版本發布情況為:
-GB747-1961,GB 747- 1979,GB/T 747-19890
本標準（zhǔn）由全國造紙工業標準化技術委員會負責解釋。
1 範圍
本標準規定了紙（zhǐ）漿（jiāng）中酸不溶木素的測定方法。
本（běn）標準適用於測定（dìng）各種未漂紙漿，也適用於測定木素含（hán）量高於1%的半漂紙漿。
本標準不適用於（yú）僅（jǐn）含少量木素的漂白紙漿。
2 規範性（xìng）引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準（zhǔn）的條（tiáo）款（kuǎn）。凡是注日期（qī）的引（yǐn）用文件（jiàn），其隨後所有的修改(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準，然而（ér），鼓（gǔ）勵根據本標（biāo）準達成協議的（de）各方研究是否可使用這些文件（jiàn）的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最（zuì）新（xīn）版本適用於（yú）本標準。
GB /T 7 40 紙漿 試（shì）樣的采取(GB/T 740-2003,ISO 7213:1981,IDT)
GB /T 7 41 紙漿 分析試樣水分的測定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978,MOD)
3 原理
用72 % 硫酸溶解已用苯醇抽提過的紙漿中的碳水化合物，然後進（jìn）行過濾、幹燥和稱量，從而定量的測定出殘餘物(酸不溶木素)的（de）含量。
4 儀器及（jí）試驗用品
實驗室 常用儀器及
4.1 恒溫水浴。
4.2 索氏抽提器:底瓶容量250 mL,
4.3 錐形（xíng）瓶:250 mL，帶磨口玻璃塞。
4.4 錐（zhuī）形瓶:2 000 mL(可在（zài）1 540 mL處（chù）做一刻度線)。
4.5 密度計。
4.6 定量濾紙:緊密的定量濾紙，應預先用 3%硫酸(H2SO4)溶 液洗滌 3次一4次，再用熱蒸餾水洗滌至洗液不呈酸性反應，然後烘幹至恒重，並同時測定其灰分。
5 試劑
除非另有（yǒu）說明，分析時隻使（shǐ）用確認為分析（xī）純的試劑和蒸餾水（shuǐ）或去離（lí）子水或相當純度的水。
5.1 10%氯化鋇(BaCl2)溶液（yè）。
5.2 (72士0.1 )%硫酸(H2SO4)溶液(p20=1.6338 g /m L):將H2SO4,(p20=1.84g /m L)665m L加於
300 mL蒸餾水中，冷卻後，加（jiā）水稀釋至1 000 mL，充分搖勻。調節（jiē）該溶（róng）液至溫度為200℃，然後將此溶液倒入量筒中，用密度計(4.5)測定其密度是否為1. 633 8 g/ mL。如不（bú）是該密度值，應加人濃硫酸或蒸餾水（shuǐ），將其調節至該密度值。該溶液的酸濃度每變化0.1%，可引起其密度值變化0.001 2 g/ mL.
警告 :硫酸具有腐蝕性，可能會引起皮膚（fū）灼傷。不（bú）應在濃的硫酸溶液中加入水，以防濺傷。
5.3 苯醇混合（hé）液:量取苯兩份及95%乙醇一份（fèn），棍勻。
警告 :苯被確認為危險的物質，是一種潛在的致癌物。故該操作應在驗收過的通風櫥中進行。
6 取樣及處理
按照G B/T 740取樣，所取樣（yàng）品應撕成大小（xiǎo）合適的碎塊(約 3m mX3m m)，放人廣口瓶中，平衡待用。
7 試驗步驟
7.1 試樣（yàng）的稱取和抽提
7.1.1 精確稱取已備好的試樣 2g(稱準至0.0 00 1g )，用定性濾紙包好，並用線紮住。同時另稱取一份試樣按GB/T 741測定水分（fèn）。
7. 1.2 將濾紙包放人索氏抽提器(4.2)內，同時將（jiāng）底瓶烘幹至（zhì）恒重（chóng）。量（liàng）取一定體積的苯醇混合液，其總量應超過索氏抽提器的溢流水平，分別加人索氏抽提（tí）器（qì）及底瓶中。然（rán）後裝（zhuāng）上（shàng）冷凝器，將整套裝置放（fàng）在水浴(4.1)上(最好放置在（zài）通風櫥中)，逐漸加熱升（shēng）溫直至底瓶中的苯醇溶液劇烈沸騰，同時應注意溫度不宜過高，以防溶液溢出。調節溫度，使抽提液每小時約（yuē）循環6次。並在此（cǐ）狀態下抽提6h，確保抽提液的總循（xún）環（huán）次數達到36次。
7. 1.3 將試樣取出風幹，然後解開濾紙（zhǐ）包，用潔淨的毛筆仔細地將試樣刷人容量為（wéi）250 mL的具有磨口玻璃塞的錐形瓶(4.3)中。
7.2 試樣的酸處理
7.2. 1 向裝有試樣的錐形瓶(4.3)中加人預先（xiān）冷卻至100C -15℃的72%硫（liú）酸(HMSO,)溶液(5.2)
40 mL，塞（sāi）緊瓶塞，輕輕搖蕩1 min，使（shǐ）試（shì）樣全部被（bèi）酸浸漬。然後將錐形瓶置人（rén）預調溫度為(20士1)℃的恒溫水浴（yù）(4.1)中，待樣品全部分散（sàn）後，在此溫度下保溫2h。此期間應經常輕輕搖動錐形（xíng）瓶，使其（qí）內容物反應（yīng）充分。
7.2.2 當到達規定時間時，將250 mL錐形瓶(4.3)中的內容物移人2 000 mL的錐（zhuī）形瓶(4.4)中，並用蒸餾水（shuǐ）漂洗 250m L的錐形瓶(4.3),以使所（suǒ）有殘渣全部洗人 20 00m L的錐形瓶(4.4 )中，並將所有洗液亦傾人該錐形瓶(4. 4 )中，然後加水稀釋（shì），使酸的濃度為（wéi）3%，且錐（zhuī）形瓶(4. 4)中的溶液總體積（jī）為1 540 mL,
7.2.3 將（jiāng）錐形瓶裝上回流冷凝器，煮（zhǔ）沸4h，靜置，使不溶物沉積下來。
7.2.4 如果需用濾液測定（dìng）酸溶木素，則在稀酸水解時（shí），不（bú）采用回流法（fǎ）煮沸溶液，而是將瓶口敞開煮沸溶液，並不斷補充熱水，以使溶液體積始終恒定保持為（wéi）1 540 mL.
7.3 酸不溶木素的過濾、幹燥與稱量
7.3.1 先用已恒重的定（dìng）量濾（lǜ）紙(4.6 )過濾，再用熱蒸餾水洗滌，直至洗液用 1000氯化鋇(BaC1i) 溶液(5.1)測試（shì）時，不顯混濁，且用pH試紙（zhǐ）檢查（chá）濾紙邊緣（yuán）時不呈酸性。
7.3.2質量。
7. 3. 3
將（jiāng）濾紙連同殘渣移人一稱（chēng）量瓶中，置於(105士（shì）3)℃ 的烘（hōng）箱中烘幹至恒重，即（jí）得到酸不（bú）溶木素的如果試樣為非木材原料紙（zhǐ）漿，則需測定木素（sù）中的灰分（fèn）測定（dìng）灰分時應將已（yǐ）烘幹至恒重的帶有殘渣的濾紙移人已恒重的瓷柑鍋中，先在較低溫度下進行灼燒，直至濾紙（zhǐ）全部炭化，再（zài）將其置人高溫爐中，在(90。士（shì）25)℃下灼（zhuó）燒，使灰渣中無黑色炭素並恒重為止。
8 結果計算
8. 1 木漿中酸不溶木（mù）素的含量X1 (%)按式(1)進行計算。
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GB/T 1546-2004-紙板檢測儀器(免費下載)
