GB/T 1546-2004-紙板檢測（cè）儀（yí）器(免（miǎn）費下載)

GB/T 1546-2004紙漿卡伯值的測（cè）定（dìng）--紙板檢測儀器(免（miǎn）費下載)
Pulps-Determination of Kappa number
(ISO 302:1981,Reapproved 1991，MOD)_紙板檢測儀（yí）器

前言
本標準修改采用ISO 302;19810991年確認)《紙漿卡伯值的測定》(英文版)。
本標準與該國際標準的主要差異（yì）如下:
— 將ISO 302適用範圍中的部分轉移到本標準的（de）附錄B((卡伯值（zhí）與木素含量的關（guān）係》;
— 規範性引用（yòng）文件增加了GB/T 601，引用了ISO 302中引用的ISO 638和ISO 3260對應的我國國家標準 GB/T 741,GB/T 2678.3(本標準第 2章);
— 增加原理、反應式、精密度、質量（liàng）保證和控製等章(本標準的第4,5,11,12章);
— 增加了試劑（jì）的配製和標準（zhǔn）溶液的標定方法，警告語句，碘化（huà）鉀溶液、澱粉指示劑的貯存注意事（shì）項和（hé）貯存期（qī），修改了高錳（měng）酸鉀標準滴定溶液、硫代硫（liú）酸（suān）鈉（nà）標準溶液的濃度（dù）表示方法，修改了高錳酸鉀標準溶液的（de）允許偏（piān）差，修改了澱粉指（zhǐ）示劑的濃度(本標準的第 6章（zhāng）);
— 修改了儀器（qì）中恒溫水浴（yù）的（de）溫度要求，增加了磁力攪拌器(本標準的（de）第7章);
— 增加了試（shì）樣的製（zhì）備內容(本標準的第8章);
— 試驗步驟分為試樣（yàng）、空白試驗、測定，增加了空（kōng）白試驗的步驟，將ISO 302所使用的（de）“1 500 mL反 應 燒 杯”根據我國國情改為“20 00m L反應燒杯”，在保（bǎo）證總體積不變（biàn）的情況下，修改的洗滌蒸 餾 水 的體積，對滴定的要求更加具（jù）體(本標準的第 9章);
— 本標準與ISO的結構對比在附錄C中列出;
— 本標準與ISO的（de）技術性差（chà）異在附錄D中列出。
本（běn）標準代替GB/T 1546-1989《紙漿卡伯值的測（cè）定法》。
本標準與GB/T 1546-1989相比主要變化如下:
— 將引用標（biāo）準修改為規範性引用文件(1989年版的第2章;本版的第2章)，增加引用的標準（zhǔn），並對其他相關措辭進行相應變動;
— 修改了術語和定義的書寫格式(1989年版的第2章;本版的（de）第2章);
— 修改了試劑配製的內容，包括修改高錳酸鉀標準溶液、硫代硫（liú）酸鈉（nà）標準溶液的濃度表（biǎo）示方法，修改（gǎi）了高錳酸鉀標準溶（róng）液的（de）允（yǔn）許（xǔ）偏差，修改了碘化鉀溶液、澱粉指示（shì）劑的配製方法，增加標準溶液的配製和標（biāo）定，增加了碘化鉀溶（róng）液、澱粉指示劑的貯（zhù）存注意事項和貯存期，並增加警告語句 (1 98 9版的第 4章;本版的第（dì）6章);
— 修改了儀器的內容，增加了磁力攪拌器(1989版的第5章;本版的第7章);
— 修改了試樣的（de）製備(1989版的第6章;本版的第8章（zhāng）);
— 修改了試驗步驟的內容，增加了（le）空白試驗（yàn），對滴定的要求更具體(1989版的第7章;本版的9. 1 , 9 .2 和 9.3 ) ;
— 修改了結果的表述、計算公式中（zhōng）的符（fú）號（hào）(1989版的第8章;本版的第10章);
— 增加目次、前言等概述要素;
— 增加了原理、反應式、精密度、質量保證與控（kòng）製等章(見本版的第4,5,11,12章);
— 增（zēng）加了規範性附錄“標（biāo）準步驟的變更”(見附錄A);
— 增加了資料性附錄（lù）“卡伯值（zhí）與（yǔ）木素含量（liàng）的關係”(見附錄 B)o
本標準的附錄A為規（guī）範性附錄，附錄B,附錄C,附錄D均為資料性（xìng）附錄。
本標準（zhǔn）由中國輕工業聯合會提出。
本標準由全國造紙工業標（biāo）準化技術委員會(SAS/TC141)歸口。
本標準由深圳出人境（jìng）檢驗（yàn）檢疫（yì）局負責起草。
本標準主（zhǔ）要起草人:徐嶸、胭秋（qiū）妮、伶常飛。
本標準所代替標準的曆（lì）次版本發布（bù）情況為;
— GB 1546-1979,GB/T 1546-1989
本標準由全國造紙（zhǐ）工業標準化技術委員會(SAS/TC 141)負責解釋。
1 範圍
本標（biāo）準規定了紙（zhǐ）漿卡伯值的測定方法。
本標準適用於得率（lǜ）約在60%以（yǐ）下的各種未漂漿，不適用於測定高得率漿的脫木素程度。
本標準也適用於半漂漿，單次試驗最多使用10 g試（shì）樣，本方法的（de）最低檢出限為卡（kǎ）伯值等於5.
2 規範性（xìng）引用文件
        下列文件中的條款（kuǎn）通（tōng）過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準，然而（ér），鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用（yòng）這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最（zuì）新版本適用於本（běn）標準。
GB /T 6 01 化學試劑 標準滴（dī）定溶（róng）液的（de）製備
GB /T 741 紙漿 分析試（shì）樣水分的測定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978,MOD)
GB /T 2 678.3 紙漿氯耗量(脫（tuō）木素程度)的測定(GB/T 2678.3 -1995,egvI SO 3260.1982
3 術語（yǔ）和定義
下列術語和定義（yì）適用於本標準。
3.1
紙漿的卡伯值 Kappan umbero fp ulp
在規定條件下，1g紙漿(以絕幹漿質量計)所消耗的 。(1/5KMnO,)=0.1 00m ol/L高錳酸鉀溶液的毫升數。所得結果校正為相當於消耗高錳酸鉀溶液（yè）加人量的50 (質量（liàng）分數)。
4 原理
卡伯值用於表明紙漿的木素含（hán）量(硬度)或漂白率。測定紙漿卡伯值是在強酸介質中，使已經疏解的紙（zhǐ）漿與一定量的高錳酸鉀溶（róng）液反（fǎn）應一段時間。所選擇的漿量應為（wéi）在反應時間終了時，約有50%的高錳酸鉀未被消耗，加人碘化鉀溶液後反應終止。然後以間接碘量（liàng）法，測定其剩餘的高錳酸鉀。
5 反應式
5. 1 高錳酸鉀與（yǔ）碘化鉀的離子反應（yīng）式
2M n O4- + 10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O
利用 I一 的還原作用，與過量的氧（yǎng）化性物質(高（gāo）錳酸鉀)發生反（fǎn）應，生成I2。
5.2 遊離碘與硫代硫酸（suān）鈉的離子反應式
12+ 2S2O32-=2I-+S4O62-
6 試劑
除非另有說明（míng），在分析中應使用確認為分析純的試劑，以及蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
6.1 硫酸溶液，2.0mol/L，每升含硫酸(p=1.84g /mL)196.0g 。量取硫酸(p=1.84g/mL)10 7mL,緩緩注人約700mL水中，冷卻，稀釋至1000 mL.
警.告 — 使用本標準的人員應有（yǒu）正規實驗室工作的實踐經驗。本標（biāo）準並未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的（de）安全和健康措施，並保證符合國家有關（guān）法規規定的條（tiáo）件。
6.2 碘化鉀溶液，1 mol/L溶（róng）液，每升含碘化鉀(KI)166.0 g.溶（róng）解（jiě）碘化鉀41. 5 g於水中，稀釋至250 mL,溶液應貯存於棕色（sè）瓶中，溶液變黃應棄置，一般貯存期為一周。
6.3 高錳酸（suān）鉀標準（zhǔn）溶液，c(1/5KMnO4)=0. 1 000 mol/L士0. 000 5 mol/I_，每升含高錳酸鉀(KMnO4 )3. 161 g。配製和標定方法見GB/T 6010。
6.4 硫代硫（liú）酸鈉標準（zhǔn）滴定溶液，c(Na2S2O3)=0.2 000 mol/L士。.000 5 mol/L，每（měi）升含五水硫代硫酸鈉 49.64 g 。稱（chēng）取硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ,·5H2O)52g (或無水硫代（dài）硫酸鈉 32g ), 溶於 10 00m L水中，緩緩煮（zhǔ）沸10 min,混勻，冷卻。放置兩周後過濾備用。配製和標（biāo）定方法見GB/T 601.
6.5 澱粉指示劑,0.5%溶液。稱（chēng）取澱粉0.5g，加（jiā）5 mL水使成糊（hú）狀，加人90 ml沸水中，再煮沸1 min~2 min，冷卻，稀釋至100 mL。此（cǐ）指示劑使用（yòng）前配製。
7 儀器
一般（bān）實驗室儀器及
7. 1 攪拌器，玻璃（lí）或其他不受腐蝕材料製成的螺旋型攪拌器(可用包塑料或包玻璃的磁力攪拌器代（dài）替)
7.2 濕漿解離器，可以完全解離並對纖維損傷最小的高速（sù）攪拌器。
7.3 恒溫水浴，能使反應（yīng）容器內溫度保持在(25.。士。.5)0C.
7.4 計（jì）時裝置，能使10 min測量精確至1 s,
7.5 磁力攪拌器。
8 試樣的（de）製備
取一部（bù）分代表性風幹試驗樣，撕成小薄片，後放人具塞的廣口瓶中平衡不少於20m in，備用。
9 試驗步驟
9.1 試（shì）樣
稱取能消耗30%～70%的 100m L高錳酸鉀溶液(6.3 )的試樣，精確至 0.0 01g ，同時，另稱取試樣，按照GB/T 741測定絕幹物含量（liàng）。
9.2 空白試驗
用量筒量取蒸餾水 750m l.，倒人20 00m L的反（fǎn）應燒杯內，加人磁力攪拌器的轉子，將燒杯放在恒溫水浴(7.3)中，使整個反應期（qī）間溫度保持在25.0℃ 士0.50C,
用移液管吸取高錳酸鉀溶液(6.3)100 mL+O.1 m L放人 250m L燒杯中，另外再加人硫（liú）酸(6.1 )
100m L。將（jiāng）此混合物的溫度調整至25.0 0C，倒人反應燒杯中。用蒸餾水 50m L分（fèn）次（cì）滌洗（xǐ）此（cǐ） 250m L燒杯，並將洗液也倒人（rén）反應燒杯中，再用量筒（tǒng）加人碘化鉀溶液(6.2)20 mL，立即加蓋玻璃表麵皿，以減少碘揮發。將反（fǎn）應燒杯放（fàng）在磁力攪拌器上，稍微移（yí）開表麵皿，用硫代硫酸鈉（nà）溶液(6.4)滴定（dìng）遊（yóu）離的碘，在接近（jìn）滴（dī）定終點時（shí），加澱粉指示劑(6.5)2 mL-3 mL，繼續滴定至終點。
9.3 測定
做兩份試樣（yàng）的平行測定（dìng）
用量筒量取蒸餾水 750。工，向解離器(7.2)中倒人不多（duō）於（yú） 500m l的蒸餾（liú）水(加人蒸餾水的量（liàng）應保證剩餘的水足（zú）夠漂（piāo）洗（xǐ）解（jiě）離器)，加人試樣進行解離，直至沒有漿塊和（hé）大纖維束。將（jiāng）解（jiě）離後的試樣移至（zhì）2 000 ml-的反應燒（shāo）杯中，並用量筒中剩下的水漂洗解離（lí）器(7. 2)，使總體積仍然為750 mL，加人磁力攪拌器的轉子。
將燒杯放在恒溫水（shuǐ）浴(7.3)中（zhōng），使整個反應期間溫度保（bǎo）持在 25.0℃士。.5"C.調整（zhěng）攪（jiǎo）拌器(7.1)使溶液產生深約25 mm的旋渦。
用移液管吸取高（gāo）錳酸鉀溶液(6.3)100 mL士0.1 m L放（fàng）人 250m L燒杯中，另外再加人硫酸(6.1 )100 mL。將此混合物的溫度調整至250C，迅速將其倒人解（jiě）離的試（shì）樣中（zhōng），並（bìng）同時開動計時器(7.4)。用蒸（zhēng）餾水50 mL分次洗（xǐ）滌此250 mL燒杯，洗液也倒人反應燒杯中（zhōng），使總體積為1 000 mL。當反應恰為10m in時，用量筒加人碘化鉀溶（róng）液(6.2 )20m L以終止反應，立即加蓋玻璃表（biǎo）麵（miàn）皿。
將反應燒杯放在磁力攪拌器上，稍微移（yí）開表麵（miàn）皿，不經過濾，立即用硫代（dài）硫酸鈉溶液(6.4)滴定遊離的碘。當接近滴定終點時，加幾滴澱粉（fěn）指示劑(6.5)，繼續滴定至終（zhōng）點。
進行兩次測定（dìng），當卡伯值在 20以上時，如果兩次測定結果（guǒ）之差與平均（jun1）值之比大於 2%時，應進行第三次測定，並且計算（suàn）結果應為包括第三次測定結果的（de）平均卡伯值。
10 結果的表述
10.1 計算方法
紙（zhǐ）漿的卡伯（bó）值可由公式(1)和公式(2)計算得出。

式中:
V1— 測定時所消耗的高錳酸鉀溶液(6.3)的體積，單位為毫升(mL) ;
V2— 空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液(6. 4)的體積，單位為毫升(mL) ;
V3- 測定（dìng）時所（suǒ）消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液(6.4)的（de）體積，單位為毫升(mL) ;
c— 硫代硫酸鈉（nà）標準滴定（dìng）溶液(6.4)的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);
d— 消耗50%(質量（liàng）/質量)高錳酸鉀（jiǎ）的校正因子，d依V,值而確定(見表1);
m— 試樣的絕幹質量，單位為克(9);
X— 紙（zhǐ）漿（jiāng）的卡伯值。

10.2 結果的表示
以兩次測定的平均值（zhí），按下述精確度報（bào）告結果。
當卡伯值≤ 50時，應精確至（zhì）0.1;
當 50 < 卡伯值≤ 10。時，應精確至 0.5 ;
當卡伯 值 >100時（shí），應精確至整數。
10.3 計算舉例
試樣風幹（gàn）質（zhì）量     2. 200 g
樣品絕幹漿含量   91. 5

11 精密度
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，並在短時間內對同一（yī）被測對象相互獨立進行測試獲得的測定值，在以下給（gěi）出的平均值的（de）範（fàn）圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重複性限(r),超過重複性限(r)的情況下不超過5%。
在不（bú）同的實驗（yàn）室，由不同的操作者使（shǐ）用不同的（de）設備，按相同的測試方法，對同（tóng）一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結（jié）果的測定值，在以下（xià）給出的平均值的範圍內，這兩個（gè）測試結果的絕對差值不超過再現性限（xiàn）(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%，見表（biǎo）2。

12  質量保證和控製
高錳酸鉀與硫酸的混合溶液呈紫紅色，在與木素反應過（guò）程中，該混合液的顏色將變為混蝕的紅棕色(若紫紅（hóng）色完全褪卻，說明高錳酸（suān）鉀不足，應減少試樣（yàng）量，並重新進行測定)。
加人碘化（huà）鉀溶液後，混合液變成清澈的紅棕色。
用硫代 硫酸鈉滴定後，混合溶液褪色，當接近滴定終點時，混合溶液（yè）呈（chéng）淡黃色。
加人澱粉指示劑（jì）後，混合溶液呈藍色，當（dāng）滴定（dìng）終止時，藍色消失。
測定卡伯值時，碘的揮發（fā）是重要的可變因素。因此加人碘化鉀後，應立即（jí）加蓋玻璃（lí）表麵皿，並盡量縮短（duǎn）從碘化（huà）鉀溶液加人（rén）至（zhì）完成滴（dī）定之間的時間，特別是滴定空白溶液時。
高錳酸鉀（jiǎ）的（de）消耗應在 100m L的 30%-70%之間（jiān），如（rú）果超出此範圍，應調整試樣的質量。
13 試驗（yàn）報告
1、試驗報告應（yīng）包括下（xià）列項目:
2、完整鑒定樣品（pǐn）所必要的全部資料（liào）;
3、本標準編（biān）號;
4、如果測試次數（shù）多於兩次，說明測定次數;
5、標準步驟變更（gèng）的說明;
6、用數值表示結果;
7、試驗中所（suǒ）觀察到的任（rèn）何異常現象;
8、本標（biāo）準或規範（fàn）性引用文件中未規定的並可能影響結果的任何操作。